一、技术原理
酸化水样→蒸发至干→浓盐酸三次蒸干→950 ℃灼烧→SiO₂恒重，天平增重=全硅量，范围5-500 mg/L，<5 mg/L改用分光光度法。
二、仪器“五大件”
恒温水浴：80 ℃蒸发，不沸腾防蹦溅；
电热板：250 mL硬质玻璃烧杯，阶梯升温；
马弗炉：950 ±50 ℃，≥2 h恒温区；
烘干箱：150-155 ℃，2 h脱水；
分析天平：0.1 mg精度，恒重读数。
三、试剂“七剑客”
浓盐酸：GR级，三次蒸干“除硅”空白；
盐酸(1+49)：热洗涤，去除Fe/Al共沉淀；
硝酸银5 %：检验Cl⁻，无白色AgCl沉淀=洗净；
浓氢氟酸：副样处理，SiO₂→SiF₄↑，验证纯度的“黄金法”；
浓硫酸：脱水助剂，少量加入防飞溅；
二级试剂水：全程无硅，空白<0.02 mg/L；
中速定量滤纸：灰分<0.01 %，孔径8-12 μm，过滤速度适中。
四、操作“七连击”（现场版）
① 过滤：中速滤纸弃初50 mL，收集清液；
② 酸化：500 mL水样+2 mL浓盐酸，电热板80 ℃浓缩至100 mL；
③ 蒸干：水浴100 ℃蒸干→加5 mL浓盐酸→再蒸干，重复3次；
④ 烘干：150-155 ℃烘箱2 h，脱除残余水分；
⑤ 洗涤：70-80 ℃盐酸(1+49)擦壁→趁热过滤→热水洗至无Cl⁻（AgNO₃检验阴性）；
⑥ 灼烧：坩埚已恒重，950 ℃马弗炉2 h，炭化→灰化→白色SiO₂；
⑦ 恒重：炉外3 min→干燥器15 min→称量，反复灼烧至质量差≤0.2 mg。
五、计算与修正 SiO₂ (mg/L) = (m₂ - m₁) × 1000 / V
m₁：坩埚质量(g)
m₂：坩埚+SiO₂质量(g)
V：水样体积(mL)
空白≤0.05 mg，结果减去空白。
六、误差“三防线”
滤纸灰分：每批次2张空白滤纸，平均值扣减；
盐酸空白：三级蒸干，SiO₂空白<0.02 mg；
恒重严格：±0.2 mg，差值大继续灼烧0.5 h。
七、安全与环保
马弗炉：戴高温手套，坩埚钳专用，防烫伤；
氢氟酸：聚四氟乙烯器皿，通风橱操作，废液用Ca(OH)₂中和至pH 7后排放；
浓盐酸：通风橱内操作，护目镜+耐酸手套。
八、常见问题“秒排”
灰分发黑：炭化不彻底，电炉小火延长10 min；
恒重飘移：干燥器未冷却至室温，延长15 min；
结果偏低：滤纸未洗至无Cl⁻，残留盐共沉淀，重测空白。
九、一分钟速记
“过滤→酸化→三蒸干→烘箱2h→热洗无氯→950灼烧→恒重称量”——七步背熟，重量法测硅稳准狠！
把蒸发、洗涤、灼烧做成标准化动作，重量法就能把5 mg/L的硅也“称”出来，让天然水、冷却水、锅炉水的全硅含量在毫克级天平上现形。
本文标题：千度灼烧，毫克定硅－重量法全硅检测5-500 mg/L全纪实
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